艾卡旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀用于從反應(yīng)混合物中除去溶劑,并且可容納3升的容積。它們幾乎可以在每個有機實驗室中找到,因為它們可以非??焖俚貓?zhí)行此任務(wù)。典型的蒸發(fā)儀具有水浴,該水浴可以在金屬容器或結(jié)晶皿中加熱。這樣可以防止溶劑在蒸發(fā)過程中凍結(jié)。真空除去溶劑,用冷凝器收集并收集溶劑,以方便重新使用或處置。
使用艾卡旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的一般規(guī)則:
1.在使用前,應(yīng)始終清空設(shè)備的溶劑收集瓶,以防止不相容的化學(xué)藥品意外混合。
2.將裝有溶液的燒瓶放在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上。使用防撞阱可防止溶液意外濺入冷凝器(并被污染)。強烈建議從干凈的碰碰燈泡開始,以防萬一碰到東西!這將使實驗人員可以回收溶液或固體。
3.使用金屬或Keck夾固定燒瓶和緩沖阱。下圖所示的綠色適用于24/40毛玻璃接頭。類似的藍(lán)色夾子適合19/22關(guān)節(jié),而黃色夾子適合14/20關(guān)節(jié),這很可能在實驗室中使用。
4.馬達(dá)上的刻度盤用于控制燒瓶旋轉(zhuǎn)的速度。典型的蒸發(fā)儀使用變速無火花感應(yīng)電動機,該電動機在0-220 rpm的轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn)并提供高恒定扭矩。此處的佳設(shè)置是7-8。
5.抽氣機的真空已打開。在大多數(shù)型號上,通過打開冷凝器頂部(上圖左側(cè))的旋塞閥來管理真空開/關(guān)控制。去除溶劑后,該旋塞閥稍后還將用于排氣。
6.將燒瓶降低到水浴中(或升高水浴以將燒瓶浸入溫水中。(在大多數(shù)型號上,方便的手柄(帶有高度鎖定機構(gòu))可上下移動整個冷凝器/馬達(dá)/燒瓶組件)通常,冷凝器總成的傾斜度也可以調(diào)節(jié),水浴溫度不應(yīng)超過溶劑的沸點!!對于少量普通溶劑,則不需要浴加熱器。
7.溶劑應(yīng)開始在冷凝器上收集并滴入接收瓶中。一些溶劑(例如乙醚或二氯甲烷)的揮發(fā)性非常強,以至于它們也會從接收瓶中蒸發(fā)掉并排到下水道。為防止這種情況,可以使用接收器上的冷卻浴或(在某些型號上)使用干冰冷凝器。另外,可以在真空源和冷凝器單元之間放置一個額外的捕集阱(帶有干冰或液氮)。將隔膜泵用作真空源時,這一點尤其重要。
8.一旦所有溶劑蒸發(fā)(或此時所需的溶劑),就解除真空。將燒瓶從水浴中取出,并停止旋轉(zhuǎn)。
9.清洗緩沖液收集器,并在蒸發(fā)完成后清空接收瓶。